2026年4月1-2日，第七届宁德国际新能源电池技术与智造工程产业大会在宁德隆重召开，大会汇聚新能源电池领域众多企业、科研机构与行业专家，聚焦电池技术创新、智造升级与安全管控，共话产业高质量发展路径。
全球精密仪器领军企业梅特勒托利多受邀重磅参会，与业内同仁深度交流。公司热分析仪器部产品经理李雄博士发表《电池材料的热安全测试与失效分析》专题演讲，分享DSC、TGA、TMA、DMA四大核心热分析技术及Micro GC/MS 联用产气分析方案，为锂电材料热安全评估、失效研究与全产业链质量管控提供专业支撑。
四款热分析技术
在锂电行业的典型应用
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技术定义
热分析技术是检测锂电材料的物理化学性质随程序升/降温/等温变化而变化的测试技术，核心包括DSC、TGA、TMA、DMA四款以及联用EGA技术。
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核心应用方向
DSC可测试不同SOC状态下正/负极材料的热安全性、热动力学分析以及比热测试；TGA可测试不同充放状态下正/负极材料和固态电解质的热稳定性，可与红外、质谱、气相色谱/质谱联用做产气的定性定量；TMA可测试隔膜的闭孔温度和收缩率，DMA可用于粘接剂的粘弹性、固态电解质力学性能的评定。
应用解析
电池热失控过程与产气来源分析
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热失控过程
电池热失控源于材料分阶段分解：温度80℃左右SEI膜开始分解产生少量氢气；温度130~200℃隔膜熔融，内部开始热量累积；温度200℃以上电解液分解，温度300℃左右正极材料分解并释放氧气，以及释放大量热量引起热失控。热失控主要因电解液、正负极材料的分解引起。
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不同材料产气组成
电解液分解产生二氧化碳、一氧化碳、甲烷、乙烯；正极材料分解产生氧气等可燃性气体；负极SEI膜与粘接剂分解产生氢气、二氧化碳。
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产气分析核心需求
产气分析需要同时满足精准定性与精准定量两个核心需求，是锂电安全研究的关键环节。
NCM811三元材料
体系的热安全测试案例
单一电池材料测试结果
100%充电态纯正极NCM811粉末在226℃发生结构坍塌放热、279℃发生吸热分解，整体放热量低，危险性低；单独电解液分解温度范围为160~380℃，整体放热量为400J/g。
混合材料测试结果
正极NCM811粉末与电解液混合后，总放热量达到2177J/g，相当于TNT爆炸放热量的50%，危险性大幅提升。
负极材料测试结果
100%充电态纯负极石墨粉末在150℃发生SEI膜吸热分解，稳定性较好；加入电解液后总放热量达到1900J/g，放热反应剧烈。
热动力学预测电池热失控行为
测试流程
将正极、负极、电解液按比例放入高压坩埚中，分别使用5℃/min、10℃/min、20℃/min三种不同升温速率从低温升温至高温，得到三组分解放热曲线。
转化率曲线计算
从分解放热曲线中提取每个温度下的分解反应程度，得到三组不同升温速率对应的转化率曲线。
活化能曲线生成和热失控预测
结合软件的非模型动力学功能，计算得到随分解程度变化的活化能曲线，可预测不同温度下分解反应达到对应分解程度所需的时间，比如290℃下1分钟即可达到10%分解程度。
锂电材料的热稳定性测试案例
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磷酸铁锂热稳定性测试
刚烧结完成未接触电解液的磷酸铁锂从低温到高温重量与热流信号均稳定；100%SOC的磷酸铁锂在437℃发生180J/g的放热，放热量小温度高，证明磷酸铁锂本身结构稳定性较好。
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聚酯类半固态电解质热安全测试
纯聚酯电解质放热量仅为167J/g，混合10%电解液后总放热量为663J/g，仅为NCM811三元体系放热量的30%左右，整体安全性优于三元体系。
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硫化物固态电解质测试
硫化物电解质对水氧极其敏感，暴露在空气环境中150℃前就会发生大量分解；隔绝环境测试下，DSC曲线无明显大放热峰，证明纯硫化物电解质本身安全性能较好。
锂电产气分析方案选型分析
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现有技术局限性
直接使用质谱做产气定性时，烷烃等气体被电子束轰击后碎片离子化模式复杂，相同质荷比可能来自不同化合物，仅靠质荷比无法准确定性，定量结果误差更大。
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Micro GC/MS联用方案原理：
Micro GC并联四个不同色谱柱，搭配四个TCD检测器，可对单点温度下的产气实现95%以上的分离效果，单点Micro GC/MS分析仅需要1-3分钟，远快于传统GC的30~40分钟。
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可拓展性说明
Micro GC可直接对接热重/同步热分析仪产气出口，也可对接电池包产气发生装置，同时支持搭配质谱进一步做定性分析。
Micro GC/MS联用定量分析逻辑
分离与数据采集 ：将特定温度段分离出的气体送入不同色谱模块，可获取多张TCD谱图与对应质谱图。每1-3分钟即可完成一个温度段的分析，从而全程精准监控产气随温度的变化行为。
uGC并联4个不同的色谱柱和4个TCD检测器
可以分离检测95%的气体
色谱柱短，每个温度点下的气体分析时间仅需2-3min，恒温程序(60-160°C)
C4-C1o的气体产物需与MS检测器联用
1. 特征峰定量：气体产物在TCD检测器中不会被碎片化，会保留完整特征峰，其峰面积对应目标气体在当前温度下的含量。整合所有温度段的峰面积可绘制目标气体的逸出曲线，清晰呈现气体开始释放、峰值及结束的温度区间；对曲线积分可得到半定量结果，搭配标样则能实现绝对量定量。
2. 三元材料产气测试验证：100%SOC的NCM811三元材料在200℃开始释放氧气，持续释放至600℃，整个区间可精准监控氧气释放量，搭配标气可计算出整个热失控过程的绝对产氧量。
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硫化物固态电解质
产气测试与注意事项
测试结果：锂磷硫氯固态电解质低温段释放硫化氢与二氧化硫，来自硫化物自身分解；高温段硫酸盐分解释放硫化氢与二氧化硫；两个温度区间会释放二硫化碳。
测试误差说明：本次测试样品制备过程未完全隔绝水汽，样品预先发生了一定程度变质，测试结果存在偏差。
规范测试流程要求：硫化物电解质样品制备与放置坩埚的过程需要全程在手套箱中完成，完全隔绝外界水汽与氧气，才能得到精准的热重曲线与产气数据。
负极粘结剂
SBR/CMC定量分析案例
需求背景
客户需要对未知负极材料中的SBR和CMC两种粘结剂做绝对量定量，用于配方分析研究粘结剂对电池容量和循环性能的影响，两种粘结剂的分解温度区间重叠，仅根据热重数据无法分离定量。
测试方案设计
利用Micro GC/MS联用，选择SBR的特征分解产物苯乙烯（CMC分解不产生）、或者选择CMC的特征分解产物2-丁酮（SBR分解不产生），通过构建标准曲线法进行定量。
标准曲线构建方法
横坐标为以SBR或者CMC为标准品的样品质量，纵坐标为对应特征分解气体产物的Micro GC逸出曲线的峰面积积分数据，标准品用量与未知负极材料中粘结剂预估量（约1-3%，200mg负极材料中对应2~4mg粘结剂）保持同等水平，确保定量精准度。
定量结果
将未知负极材料的特征分解气体产物的逸出曲线的峰面积积分数据代入标准曲线，即可得到SBR或CMC的绝对含量，该方案经客户验证，定量结果精准度高。
定性分析:uGC/MS寻找特定分解产物以定性
定量分析:关键点在于获取气体产物在不同温度下浓度变化趋势图，积分后绘制标准曲线
热分析技术是评估锂电材料热安全性、稳定性及力学性能的手段之一，Micro GC/MS联用方案可有效解析电池热失控过程中的产气行为，实现单点温度下95%以上的产气分离率，为锂电材料配方优化与安全研究提供可靠技术支撑。梅特勒托利多拥有60年热分析研发生产历史，拥有自行出版热分析专业书籍的能力，提供完整的锂电行业热分析解决方案，特别是Micro GC/MS联用方案。
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梅特勒托利多公司
与全产业链锂电解决方案介绍
梅特勒托利多在中国上海、常州、成都设有制造与研发基地，上海、北京、广州、成都配备 Demo 实验室，持续以精准、智能的检测技术，助力锂电企业提升产品安全性能、降低成本、加速创新迭代。
未来，梅特勒托利多将继续深耕锂电热分析与实验室、生产制造过程质量检测和控制领域，以领先技术与完善方案，推动新能源电池行业向更安全、更高效、更可靠方向发展。
