前言
橡胶制品在我们的生活中无处不在——从汽车轮胎、密封胶条，到日常使用的软管、鞋底、减震垫片，几乎随处可见。为了提高橡胶的强度、耐磨性和耐老化性能，生产企业通常会在橡胶中添加碳黑作为补强填料。然而，不同配方、不同用途的橡胶产品，其有机物含量、碳黑含量和灰分（无机填料）的比例各不相同，这些参数直接影响产品性能和使用寿命。
如何精准测定橡胶中各组分的含量？
同步热分析仪（STA）是目前最主流的解决方案。STA在单一仪器中同时集成了热重分析（TG）和差热分析（DTA）功能，一次测试即可同步获取样品在程序升温过程中的质量变化和热量变化信息。通过控制气氛，STA可以将橡胶中的有机物分解、碳黑燃烧、灰分残留等阶段逐一分离并准确定量。
测量仪器:FD STA Pro
本次测试使用的是武汉四维科技的FD STA Pro同步热分析仪。
样品准备
★ 样品形态：橡胶样品应切成细小碎块或薄片，均匀平铺于坩埚底部，不宜堆积过厚（保证热量均匀传递，避免出现温度滞后导致的峰展宽）。
★ 预处理：若样品含水量较高或易吸湿，可在 105°C 预烘干至恒重（排除物理吸附水干扰）。
★ 坩埚选择：通用情况下使用氧化铝坩埚（最高耐受1500°C）。新坩埚使用前建议空烧至恒重后置于干燥器中保存。
★ 样品量：对于超过800°C的高温测试或易飞溅的固体样品，相较于常规样品（取3～10mg），建议将样品量降至5～7mg，以防止测试过程中样品从坩埚中飞溅出去。
✧ 仪器校准与开机准备
☑ 环境与电源：室温20～25℃、湿度 <60%，无振动、气流扰动；电源接地良好，预热仪器至天平与温度系统稳定。
☑ 气体与气路：检查气瓶余压充足，确认气路无泄漏；常用流量50～100mL/min（>800℃建议100mL/min）；气氛切换前通气5～10 分钟置换残留气体。
☑ 校准周期与方法：
质量校准：每月1次（不常用则每次使用前），用标准砝码 (10mg/50mg) 校准。
温度校准：每季度1次，可用铟、锌等标准物质。
基线校准：每次更换坩埚/气氛/温度程序后，建议空坩埚条件下测试，确保无漂移与噪声。样品准备
01
第一阶段
氮气气氛下升温至800°C
气氛：高纯氮气（N₂，纯度≥99.999%），流速通常控制在50～100ml/min
升温速率：建议10～20°C/min
温度范围：室温 → 800°C
目标：使橡胶基体及树脂等有机组分充分热解挥发，残留物包含碳黑、灰分及可能形成的碳化残留物。02
第二阶段
氮气气氛下降温至200°C
温度范围：800°C → 200°C03
第三阶段
气氛切换+再升温
气氛切换：将气氛由氮气切换为空气（或氧气）
再升温：200°C → 800°C（或更高）
目标：碳黑和碳化残留物在空气中燃烧，定量测定碳含量。
测试图谱
本次测量的橡胶样品，定量结果为：总有机物82.78%、碳黑3.78%、灰分13.44%。图谱解读如下：
图：STA仪器实测的橡胶中碳含量定量测定曲线
✧氮气阶段（室温 → 800°C）
在氮气气氛下加热过程中，TG曲线显示了三步失重：
第一步失重（213.5°C）
对应于样品中树脂组分的初步热分解。树脂相比橡胶基体热稳定性较低，在较低温度下即开始分解逸出。
第二步失重（约300～500°C）
橡胶基体（弹性体）主链发生热裂解，大量有机挥发性产物逸出。
第三步失重（500～800°C）
高温下有机残留物进一步分解，可能伴随部分碳化反应。
氮气阶段结束时（800°C），样品残留物主要包括：碳黑 + 灰分 + 树脂热解形成的碳化残留物。
✧再加热阶段（空气气氛）
冷却至200°C并切换为空气气氛后，重新加热时TG曲线显示两步失重：
低温段失重（约500°C）：对应树脂组分在氮气阶段热解形成的碳化残留物的燃烧。这部分属于有机碳化中间产物，在空气中较低温度即可氧化燃烧。
高温段失重（500～800°C）：对应橡胶配方中添加的碳黑填料的燃烧。碳黑是高度石墨化的碳材料，具有更高热稳定性，需更高温度才能完全氧化为CO₂。想了解更多 FD STA Pro热分析解决方案？
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