

上篇文章中,介绍了STA实测橡胶样品过程中,样品准备、仪器校准与开机准备、实验参数设置等详细信息,这篇文章将结合上篇文章测试条件下的实测数据,对测试图谱进行分析解答。

图:STA仪器实测的橡胶中碳含量定量测定曲线
根据图谱中各阶段的失重平台值,可定量计算出样品的组分含量。分析结果显示如下:
含量82.78%(63.36 %+19.42 %),即氮气阶段挥发的有机组分(橡胶基体+树脂+增塑剂等)。这是一个较高的数值,表明该样品的主要成分为橡胶基体和高分子树脂,填料的总体添加比例不高。
含量3.78%,即空气中高温燃烧失重对应的碳黑填料。碳黑是橡胶工业中最常见的补强填料,典型的轮胎橡胶中碳黑含量通常在20~40%。本例中碳黑含量很低,说明该样品可能属于低补强填料型橡胶产品,例如医用橡胶、透明橡胶或某些功能性橡胶制品,其强度来源于其他机制而非碳黑补强。
含量13.44%,即最终不可燃的无机残留物(填料、金属氧化物、颜料等)。灰分相对较高,可能含有大量无机填料(如碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、金属氧化物等)。高灰分也可能是由树脂组分中的无机添加剂、颜料或阻燃剂等引起。
根据碳黑含量(3.78%)这一极低的数值,可以推测该样品很可能不属于典型的碳黑补强型橡胶,而更可能是:白炭黑(二氧化硅)补强的橡胶(白炭黑燃烧后不产生碳失重,而是成为灰分的一部分,这与13.44%的高灰分值相匹配)。
可能原因:样品量过大或堆积不均导致局部过热;气氛流量不稳定;天平受到振动干扰;样品在高温下飞溅出坩埚。
解决方案:减少样品量(降至5~7mg),将样品均匀铺于坩埚底部;检查气源压力和流量控制器是否稳定;将仪器放置在减震工作台上;对于易飞溅样品可使用带盖坩埚。
可能原因:升温速率过快导致分解台阶重叠;气氛切换不彻底导致交叉污染;样品分解温度区间重叠。
解决方案:降低升温速率(如5~10°C/min)以分离重叠的热效应;延长气氛切换后的通气置换时间(5~10分钟)。可能原因:样品不均匀;坩埚残留污染;天平未充分预热或未校准;气氛纯度不够。
解决方案:确保样品充分混匀并采用代表性取样;每次测试后清洁或更换坩埚;开机后充分预热30分钟以上,定期执行重量和温度校准;使用高纯气体(氮气纯度≥99.999%)。可能原因:氧气供应不足;高温燃烧段温度不够或恒温时间不足。
解决方案:提高氧气/空气流量;将燃烧段温度升至650°C以上(如有石墨存在需升至850°C);延长恒温时间直至质量完全恒定。Tips:其他仪器测试问题及解决方案详见“四维合创”公众号推文:

结语
别再对着炭黑、灰分比例挠头了——让STA给你一份“热乎乎”的定量答案。同时测重量和温度,氮气空气来回一切换,橡胶里的有机物、炭黑、灰分统统现原形。从研发到生产,STA都能帮你讲清楚材料的“热故事”,而且讲得又快又准。
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