同步热分析（STA）可同时获取热重（TG）和差热（DTA/DSC）信息，广泛应用于水泥成分定量与热行为研究。在水泥分析中，利用脱水峰定量氢氧化钙、脱碳峰定量碳酸钙，准确评估水化程度与碳化情况；也可用于石膏脱水、混凝土耐久性评价及矿物掺合料反应活性分析。STA为水泥质量管控、劣化机制解析及配方优化提供了高效、精确的热分析手段。
今天，我们通过一个真实的同步热分析（STA）案例，带您看 FD STA Pro 仪器如何用一组曲线，同时搞定水泥中无机材料 Ca(OH)₂ 和 CaCO₃ 的精准定量，让水泥材料的“含水量”与“碳化真相”无处遁形。
本次测试使用的是武汉四维科技的FD STA Pro同步热分析仪。
样本选自某工程现场的水泥硬化浆体。
取样：取代表性粉末样品，避免大颗粒。
研磨：在玛瑙研钵中研磨至 < 75 μm（过 200 目筛），使热量传导均匀。
干燥：若样品含水分，需在 105°C 预烘干至恒重（排除物理吸附水干扰）。
装样：使用氧化铝（Al₂O₃）坩埚，装载量 1-5 mg（太厚会导致热滞后）。
为了得到精确的定量数据，使用FD STA Pro 实验前必须完成“三大校准”：
温度校准：使用高纯铟（In）、锡（Sn）、锌（Zn）等标准物质进行温度校准。
重量校准：使用标准砝码校验重量。
基线校准：运行空白坩埚测试，扣除系统基线漂移。
温度范围：50-1000°C
根据水泥样品的性质和预期的热转变温度，设置合适的升温区间。一般来说，起始温度应低于水泥的预期热转变温度，终止温度应高于其热分解温度。
升温速率：20°C/min
升温速率过高会导致峰温偏移，分辨率降低；升温速率过低则会使实验时间过长。因此，需根据具体情况选择合适的升温速率。
氮气保护（50mL/min）
重复测试：每组样品至少进行2到3次平行实验，以验证数据的重复性和可靠性。
水泥是建筑工程的“骨架”，它的水化程度和碳化深度直接决定了混凝土的耐久性与寿命。
下图是水泥中无机物质的STA实测图谱图谱：
466.1°C：DTA 出现明显的吸热峰，同时 TG 开始失重。这是 Ca(OH)₂ 脱水的典型特征。
750.2°C：DTA 出现尖锐的吸热峰，TG 阶梯式失重超过 11%。这是 CaCO₃ 分解（释放 CO₂）的典型特征。
第一阶段：466.1 °C（对应质量损失 -2.04%）
DTA信号（蓝色）：在466.1 °C出现一个向下的吸热峰。
DTG信号（绿色）：与DTA峰同温区，出现失重速率增加的峰。
TG信号（橙色）：此温度区间伴随约2.04%的质量损失。
专业解读：这是一个伴随质量损失的吸热分解反应。这种低温段的轻微失重常对应物理吸附水的脱除、材料中某些结构水的脱去（如氢氧化钙的脱水），或是某种轻质有机挥发分的燃烧/挥发。
第二阶段：750.2 °C（对应质量损失 -11.59%）
DTA信号（蓝色）：在750.2 °C出现一个非常深且尖锐的吸热峰。
DTG信号（绿色）：同样在此温度处有一个强烈的失重速率峰。
TG信号（橙色）：质量出现明显的阶梯式下降，损失高达11.59%。
专业解读：这是一个剧烈的、伴随显著质量损失的吸热化学反应。失重率远大于第一阶段。
图中DTA（热效应）与DTG（失重速率）的峰值高度重合。这意味着：材料在这些温度点发生的是伴随气体逸出的分解反应（如释放CO₂、H₂O等），而不仅仅是相变（相变仅有DTA峰，没有DTG峰和TG失重）。
a. Ca(OH)₂ 含量计算
脱水反应：Ca(OH)₂ → CaO + H₂O↑
实测脱水失重率：2.04%
化学计量换算：2.04%÷18.0/74.4≈7.7%
b. CaCO₃ 含量计算
脱碳反应：CaCO₃ → CaO + CO₂↑
实测脱碳失重率：11.59%
化学计量换算：11.59%÷44.0/100.1≈26.3%
c. 结论：
该水泥浆体中“7.7% 的 Ca(OH)₂”代表其水化反应程度。而“26.3% 的 CaCO₃”则表明样品发生了显著的碳化（或者施工时掺入了大量石灰石粉）。
图中的 TG 曲线在分解前为什么一直缓慢下降？
A: 这是物理吸附水的脱除或样品表面轻微氧化。
图如果 Ca(OH)₂ 和 CaCO₃ 的峰重叠了怎么办？
A: 可以降低升温速率（如 5°C/min），或者使用“DSC 与 DTG 结合”进行分峰拟合。
Tips：其他仪器测试问题及解决方案详见“四维合创”公众号推文：
水泥的耐久性，藏在热分析曲线的每一个微伏和微克里。FD STA Pro同步热分析仪，凭借其高灵敏度、宽温区、强大数据分析软件，已成为水泥企业、高校检测中心的“标配神器”。无论是研究水化机理、预测碳化寿命，还是进行原材料 QC，一张 STA 曲线，胜过千言万语。
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