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高品质 6061 铝合金的均匀化工艺研究

日期：2023-08-14 02:40:37 来源：网络整理作者：本站编辑浏览：16 评论：0

摘要：采用金相观察、差热分析(DTA)、扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)研究了均匀化温度和保温时间对高品质 6061 铝合金中第二相的影响规律。结果表明，均匀化过程中 Mg2Si 在 560 ℃× 9 h 已经完全回溶，而 α(Al8Fe2Si)相和 β(Al5FeSi)相在 560 ℃× 24 h 仍未发生回溶，升高均匀化温度，经 600 ℃× 9 h 均匀化，铝合金已经发生过烧，而 AlFeSi 相仍不发生回溶，说明其在均匀化过程中是不发生回溶的。6061 铝合金适宜的均匀化工艺为 560 ℃× 9 h。

半导体设备行业对铝合金材料的要求极为苛刻，以刻蚀机用反应室内衬(铝合金部件)为例，工作过程中要受到高密度等离子体的轰击腐蚀，此外，在定期维护清洗过程中，还要经受包括盐酸、氢溴酸、氢氟酸、硝酸和氨水等强腐蚀介质的腐蚀。因此，铝合金部件必须进行严格的表面处理，形成高性能致密氧化膜，而决定阳极氧化膜质量的关键是铝合金基体中第二相的尺寸和数量。对 6061 铝合金， Mg2Si 和 AlFeSi 的尺寸对阳极氧化膜的质量影响最大，因为阳极氧化碱洗过程中， Mg2Si 优先腐蚀，出现莲花状腐蚀坑， AlFeSi 因与铝基体的电化学电位不同，碱洗时促进铝基体的溶解，出现蚀坑。要保证氧化膜的均匀性和连续性，应严格控制铝合金中 Mg2Si 和 AlFeSi 的数量和尺寸，而均匀化工艺可以决定第二相的状态和分布，因此，制定一套合理的均匀化工艺十分必要。

1 实验方法

本实验所用合金为普通半连铸圆铸锭，其直径为 220mm，实验时取其心部材料切成 25 mm× 25 mm× 25mm 的小块。本实验所用合金的实测化学成分见表 1。

对实验用材料进行 DTA 试验，测量低温相变点，加热速率 5℃/min，用氮气进行气氛保护。试样在空气炉中进行不同温度 (540、560、580 和 600℃) 保温 9 h 的均匀化退火；在 560℃下，均匀化时间分别取 2、9、16 和 24 h 进行对比。采用 Axiovert 200MAT 型光学显微镜 (OM)JSM-840 型扫描电镜 (SEM) 及附加配置 NORAN-VANTAGE-DI4105 型能谱仪(EDS)上做详细的显微组织分析。

2 实验结果与讨论

2.1 均匀化处理温度的确定

图 1 为铸锭的光学显微组织。从图中可发现，铸锭组织不均匀，主要由树枝状的 α 相和枝晶间的共晶体组成，共晶体中含有粗大的金属间化合物，大部分为沿晶界分布的 Mg2Si，有少量存在于三角晶界处的块状 Si 和基体中的针状的 β(Al5FeSi)相，以及基体中均匀分布的少量 W(AlxCu4Mg5Si4)相。

6061 铝合金中主要存在两种共晶相，其中 Al-Si 的共晶温度为 577 ℃，Al-Mg2Si 的共晶温度为 595℃。DTA 实验结果如图 2 所示。可看出，实验用 6061 合金的低熔共晶温度点为 600℃，DTA 实验中加热速率选 5℃/min，考虑测量结果的滞后性，该 6061 合金的低熔共晶点大概在 595℃，这正是该合金中主要强化相 Mg2Si 的共晶温度。经查该合金的过烧温度为 580℃，这与 Si 的共晶温度相吻合， DTA 实验中未发现 Si 元素的共晶点，考虑实验用材料中过剩硅含量仅为 0.07%，由于铸造工艺控制得当，Si 元素没有发生宏观偏析，而是均匀地分布在 Al 基体中，或者与合金中其他元素形成多元相，如 AlFeSi 相和 AlMnFeSi 相等，在加热时可以不用考虑 Si 元素的过烧。

均匀化退火基于原子扩散运动，根据扩散第一定律，单位时间通过单位面积的扩散物质量(J)正比于垂直该截面方向上该物质的浓度梯度。

J=-D.ac/ax(1) 公式表明，温度升高会使扩散过程大大加速，因此，为加速均匀化过程，应尽可能提高均匀化温度。通常采用的均匀化温度为 0.9～0.95Tm。Tm 为铸锭实际开始熔化温度，它低于平衡相图上的固相线。根据以上原则，实验均匀化温度定为 540～600℃。

2.2 均匀化过程中第二相的变化

分析均匀化后的金相图片(图 3)可知，经 540℃ × 9 h 均匀化后，第二相回溶不够充分，仍在晶界处连续分布；随均匀化温度的升高，560℃× 9 h 均匀化后，第二相已经基本回溶，未溶第二相主要以点状和细小针状的形态分布；继续升高均匀化温度，经 580℃×9 h 均匀化后，第二相数量和形态均无明显变化。当均匀化温度为 600℃时，除第二相尺寸和数量无明显变化外，基体上有大量麻点状的相存在，初步判定为 Mg2Si 的重熔相。

对比图 3(b)、(c)和(d)可发现，随均匀化温度的升高，晶界上的可溶相很快就会溶解，实验中发现在 560℃保温 9 h 可溶相已完全回溶，而难溶第二相在 600℃保温 9 h 仍未发生回溶。对 580℃和 600℃均匀化处理的试样进行腐蚀，其组织见图 4。600℃均匀化 9 h 后，有大量的相在腐蚀过程中脱落，这些相均匀分布在基体中，可以判断为 Mg2Si 的重熔相，而 580℃下未出现相的脱落。6xxx 系铝合金出现过烧时，首先在晶界或晶内出现复熔球，而晶界反应不敏感，只有温度过高发生严重过烧时，才出现三角晶界和晶界加粗，这与图 4(b)吻合的很好，说明在 600℃均匀化时合金发生过烧。从图 4 可以看出，对比 560℃保温不同时间均匀化的组织(图 5)发现，保温 2 h 时，第二相未充分溶解，晶界轮廓清晰可见，延长保温时间至 9 h 时，可溶第二相已基本溶解，继续延长保温时间，晶界上析出相的数量不再减少。图 6 是 560℃×9 h 均匀化试样的扫描电镜分析图片。取两种不同形态相 A 和 B 进行能谱分析，从6(a)中可以看出，A 相是均匀化后分布在晶界上的呈断续分布的难溶相，B 相是分布在晶内的针状难溶第二相。EDS 分析结果如图 6(b)所示，对其中几种主要元素做定量分析，结果见表 2。对比发现，A 相和 B 相的区别在于 Fe/Si 比的不同和 Mn、Cr 等微量元素的含量不同。6061 铝合金在凝固过程中会形成富铁相，其中大部分为针状的 β(Al5FeSi)相，仅有很少一部分富铁相为骨骼状的 α(Al8Fe2Si)，从 Fe/Si 比的不同可以判断 A 相为 α 相，B 相为 β 相。对比能谱分析结果，各元素的含量见表 2，发现 A 相处 Mn 含量为 1.31at%，B 相处 Mn 含量为 0.47at%，在均匀化温度下，富铁相会发生由 β 相向 α 相的转变。有研究表明 Mn 元素对这种转变的发生有促进作用[10]。图 7 为合金 560℃均匀化 9 h 后面扫描图片。可以看出，均匀化后 Mg、Si 元素在基体中分布均匀，而 Fe 元素分布很不均匀。6061 铝合金中，Mg、Si 元素主要以 Mg2Si 的形式存在，合金在均匀化过程中，随温度的升高，Mg2Si 在铝基体中的溶解度增加，从图 7 可以看出，在 560℃均匀化 9 h 后，Mg、Si 元素在基体中的分布已经非常均匀，这说明 Mg2Si 已经充分回溶。从图 7 中 Fe 元素的扫描图片可看出，Fe 元素在均匀化过程中很难扩散，这说明 6061 合金中的 Fe 元素在凝固过程中若发生偏析，均匀化过程是难以消除的。

2.3 均匀化过程中硬度的变化

均匀化过程中的硬度变化如图 8 所示。可看出，均匀化开始阶段随保温时间的延长，硬度值增加，当保温时间在 9 h 左右时，硬度出现峰值，随后硬度开始下降，当保温时间超过 24 h 后，硬度值趋于稳定。均匀化过程中硬度变化反映了均匀化过程中 Mg2Si 相的回溶以及 Fe、Si 元素固溶度的变化。6061 铝合金均匀化过程中发生以下过程：

(Al)+Mg2Si→(Al 固溶体) (1)

(Al 固溶体)→(Al)+(Al8Fe2Si) (2)

(Al5FeSi)→(Al12Fe3Si) (3)

(Al 固溶体)→(Al5Fe Si) (4)

均匀化开始阶段，过程(3)、(4)和(5)先进行，刚开始 Mg2Si 大量回溶，硬度迅速增加，随着时间延长，当保温超过 3 h 后，Mg2Si 基本完全回溶，过程(4)的发生导致 Fe、Si 元素固溶度的降低，导致硬度降低，过程(5)使 AlFeSi 相由粗大的针状相转变为细小颗粒状，同时，由于 Fe/Si 比的增加使 Si 元素固溶度增加，从而使硬度增加。由于过程(5)的进行增加了基体中 Si 的固溶度，调整了 Fe/Si 比值，为过程(6)的进行提供了热力学上的可能性。当保温时间超过 9 h 后，过程(5)和(6)基本完成，过程(6)的进行导致硬度又开始下降，当保温时间超过 24 h 后硬度趋于稳定。

3 分析讨论

通过本实验发现，在均匀化过程中 Mg2Si 相很容易回溶，这时因为 6061 铝合金中 Mg2Si 相含量且该相在较低温度下就有很高的溶解度，在 550℃下已经有 1.5%以上的溶解度，而本实验用 6061 铝合金 Mg、Si 元素含量之和仅 1.49%，所以均匀化过程中该相能很快回溶。均匀化过程中 AlFeSi 相不发生回溶，只是在形态上发生变化，由针状的 β-AlFeSi 相转变成骨骼状 α-AlFeSi 相，这一转变涉及到 Fe/Si 比的增加，有文献报道这种转变和 Mn、Si 元素的含量有关，当 Mn 含量低于 0.01%时，均匀化过程这种转变非常缓慢，均匀化温度下保温 20 h 以上都难以发生，而当 Mn 含量在 0.05%以上时，这种转变仅需 2 h 左右就会进行地很充分，继续升高均匀化温度或延长保温时间会引起 α 颗粒的聚合和生长。Si 元素的含量对 β-AlFeSi 相向 α-AlFeSi 相的转变也有重要影响，有文献指出当合金中 Si 含量超过 0.75%时，均匀化过程中 β 相比 α 相会更稳定。因此，要想控制 6061 铝合金中第二相的尺寸，获得高品质的 6061 铝合金，除了要制定一套合理的均匀化工艺之外更需要有优良的组织基础，即一套合理的合金成分组成和一套能使各元素在合金中均匀分布的铸造工艺。

4 结论

(1) 6061铝合金在 560 ℃下均匀化保温 9 h，晶界上的 Mg2Si 已经完全回溶。均匀化过程中富铁相不发生回溶。(2) 均匀化后富铁相以两种形式存在，晶界上主要分布断续的 α(Al8Fe2Si)相，晶内分布针状的 β(Al5FeSi)相(3) 均匀化过程中，合金的硬度出现一个峰值，此峰值点表明合金中第二相的充分回溶和 β (Al5FeSi) 相向 α(Al8Fe2Si)相转变的完成。(4) 6061 合金适宜的均匀化工艺为 560℃×9 h。来源：铝高端制造

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