纳米真空互联实验站设备介绍第14期——NAP-XPS 近常压X射线光电子能谱仪

           NAP-XPS 

近常压X射线光电子能谱仪

      利用NAP-XPS腔体中对样品表面化学成分进行分析之后，样品经环境腔传送至手套箱的快速进样室，用传样杆将样品取到手套箱内。在手套箱中对样品进行电化学测试分析，分析完毕将样品经环境腔传回NAP-XPS腔体，对电化学测试后的样品再进行化学成分表征。NAP-XPS仪器与配有电化学工作站的手套箱互联，电化学反应样品可进行准原位测试。

X-Ray源使用Al靶，能量1486.6 eV；

配备Ar离子枪；

工作压力：UHV-25 mbar；

能量分辨率：Ag 3d5/2, <0.5 eV FWHM at 20 kcps @UHV；

样品台温度：220 K-1500 K。

1. 表面能谱

获得样品表面的光电子能谱信息，包括样品中所含元素及其对应的化学组成与化学价态，要求待测元素含量不小于5%。

2. 深度剖析

深度剖析功能可获得样品中所含元素及对应化学组成等信息随刻蚀深度的分布情况。溅射源为能量可调的Ar⁺离子束。也可以通过调整样品倾斜角度进行变角度XPS测试得到不同探测深度的光电子能谱信息。

3. 原位通气测试

NAP-XPS测试过程中腔体内部可通入超高真空（5×10^-8 mbar）到近常压(0.5 mbar)范围内压力可控的气体氛围。常用气体包括O₂、H₂、Ar、CO₂、C₂H₄、CO及水蒸气等。

4. 原位加热测试

NAP-XPS测试过程中利用样品背部的激光加热单元可以在室温到800℃温度范围内进行原位测试。另外与腔体配备的Ar⁺离子束相结合，可以对单晶样品进行氩刻退火预处理。

5. 原位加光测试

对于光催化剂样品，可以在通气/加热的同时，从腔体外部用氙灯照射样品，进行光催化反应下的原位XPS测试。

6. 准原位电化学测试

对于电化学样品（电池/电催化剂），可以在与NAP-XPS互联的手套箱中进行电化学反应，反应后样品不需要暴露空气即可传入NAP-XPS进行准原位测试。适合研究电化学反应过程中样品表面化学结构随反应电位或反应时间的变化规律。

    基于上述真空互联技术，利用与手套箱超高真空管道对接的NAP-XPS系统已经在能源催化、锂离子电池、有机钙钛矿等领域发表多篇文章。以纳米真空互联实验站（Nano-X）C类合作课题用户苏州纳米所崔义研究员的研究成果为例，近年来该团队基于Nano-X的NAP-XPS设备以及其它超高真空互联的表征分析设备，在电催化方向发表多篇文章（Applied Surface Science 2022, 605, 145669；Nature Communications 2022, 13, 763）。下面以最近发表的一篇Nature Communications为例来具体介绍。基于类铂钨团簇材料，该团队研究人员利用Nano-X手套箱与NAP-XPS真空互联不暴露空气的优势，研究了W-W双位点团簇的碱性电化学析氢反应（HER）工作机制。研究者将处理好的钨团簇样品在手套箱中不同电位下进行电化学处理，然后利用真空管道将样品传入NAP-XPS腔体进行表征。从中可以发现，钨团簇材料在较低的电位下即可断裂H-OH键，同时产生的OH*中间物种在很低的电位区间即可快速脱去，从而实现高效的碱性HER催化反应（图1）。基于NAP-XPS与手套箱电化学工作站真空互联的优势，准原位解析了钨原子团簇的碱性HER催化机制。

图1. NAP-XPS-手套箱互联系统在碳化钨材料HER准原位研究中的应用

摘自Nat. Commun., 13 (2022), 763

1. 样品导电性良好，稳定性好，表面洁净无污染，放置真空中不挥发，不放气；

2. 样品大小建议不要超过10 mm×10 mm，不要小于2 mm×2 mm，特殊尺寸请联系管理员；

3. 如果样品有加热需求，需用点焊方式进行固定；没有加热需求，可用导电胶直接固定在旗形样品托上；

4. 对于需要加热的粉末样品，需要先用压片机将粉末压实在泡沫铜上，然后用点焊方式固定；如果没有加热需求，可用导电胶直接固定在样品托上。