
1.研究目标与方法:
1)采用实验设计(DoE) 方法,系统研究在绿色溶剂NBP中进行树脂负载的关键工艺参数。
2)考察的四个核心参数为:NBP水分含量、氨基酸当量、碱(DIPEA)当量和反应时间。
2.关键发现与最优模型:
1)建立的DoE模型高度可靠(R²=95.5%, Q²=91.8%),能有效预测结果。
2)氨基酸当量是最关键的正向因素,增加其用量可显著提高树脂取代度。
3)NBP中的水分是主要的负面影响因素,高水分会因水解副反应导致取代度下降。
4)碱用量和反应时间在考察范围内影响不显著,仅需2当量DIPEA和2-3小时即可。
3.工艺优化与验证:
1)模型推荐的最佳条件为:极低水分的NBP(180 ppm)、2.7当量氨基酸、2当量DIPEA、反应3小时。
2)在此条件下进行验证实验,获得了高达0.98 mmol/g的树脂取代度(效率约88%)。
3)该优化条件在多种不同性质的氨基酸上均表现出良好的普适性,证明了该绿色工艺的可靠性。
#环肽 #有机化学 #有机合成 #科研 #分享 #经验 #研究生 #SCI #二硫键 #成环
1)采用实验设计(DoE) 方法,系统研究在绿色溶剂NBP中进行树脂负载的关键工艺参数。
2)考察的四个核心参数为:NBP水分含量、氨基酸当量、碱(DIPEA)当量和反应时间。
2.关键发现与最优模型:
1)建立的DoE模型高度可靠(R²=95.5%, Q²=91.8%),能有效预测结果。
2)氨基酸当量是最关键的正向因素,增加其用量可显著提高树脂取代度。
3)NBP中的水分是主要的负面影响因素,高水分会因水解副反应导致取代度下降。
4)碱用量和反应时间在考察范围内影响不显著,仅需2当量DIPEA和2-3小时即可。
3.工艺优化与验证:
1)模型推荐的最佳条件为:极低水分的NBP(180 ppm)、2.7当量氨基酸、2当量DIPEA、反应3小时。
2)在此条件下进行验证实验,获得了高达0.98 mmol/g的树脂取代度(效率约88%)。
3)该优化条件在多种不同性质的氨基酸上均表现出良好的普适性,证明了该绿色工艺的可靠性。
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