样品装载
当真空度达到允许打开样品室的条件时，打开样品室门。注意在打开门时要缓慢操作，避免因气压变化产生冲击而影响仪器内部部件。
将样品小心地放置在样品台上，使用样品固定装置将样品固定牢固，确保样品在观察过程中不会发生移动或晃动。对于需要倾斜或旋转观察的样品，要调整好样品的初始角度和位置。
关闭样品室门，再次确认门已密封好，然后启动真空系统，使样品室重新达到工作真空度。
仪器参数设置
根据样品的性质和观察目的，设置电子枪的加速电压。较低的加速电压适用于观察样品表面的细节形貌，而较高的加速电压则有利于穿透样品表面，观察内部结构或进行成分分析。
设置电子束流大小。束流大小会影响图像的亮度和对比度，通常需要根据样品的导电性、厚度以及观察要求进行调整。一般来说，对于导电性好的样品，可以使用较大的束流；而对于导电性差或容易受电子束损伤的样品，则需要降低束流。
调整电磁透镜的焦距，使电子束在样品表面形成清晰的聚焦光斑。现代扫描电镜通常具有自动聚焦功能，但在某些情况下，可能需要手动进行微调，以获得最佳的聚焦效果。
根据需要选择合适的探测器，如二次电子探测器用于观察表面形貌，背散射电子探测器用于分析成分差异等。并设置探测器的相关参数，如增益、偏压等，以优化信号检测和成像质量。
图像观察与采集
通过扫描电镜的控制系统，在显示器上观察样品的实时图像。使用样品台的移动装置，将电子束扫描到样品的不同部位，寻找感兴趣的区域进行观察。
调整图像的放大倍数，从低倍到高倍逐步观察样品的微观结构。在调整放大倍数时，可能需要重新聚焦和调整图像的亮度、对比度等参数，以确保图像清晰、质量良好。
当找到合适的观察区域并获得满意的图像后，使用图像采集软件对图像进行采集和保存。可以选择不同的图像格式（如TIFF、JPEG等）进行保存，以便后续分析和处理。同时，在采集图像时，记录下相关的仪器参数和样品信息，如加速电压、束流、放大倍数、样品名称等，方便日后查阅和对比。
分析与测量
使用扫描电镜自带的分析软件，对采集到的图像进行分析。例如，可以测量样品的尺寸、形状、颗粒度分布等参数；通过背散射电子图像分析样品的成分分布；利用能谱分析软件对样品中的元素进行定性和定量分析等。
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当真空度达到允许打开样品室的条件时，打开样品室门。注意在打开门时要缓慢操作，避免因气压变化产生冲击而影响仪器内部部件。
将样品小心地放置在样品台上，使用样品固定装置将样品固定牢固，确保样品在观察过程中不会发生移动或晃动。对于需要倾斜或旋转观察的样品，要调整好样品的初始角度和位置。
关闭样品室门，再次确认门已密封好，然后启动真空系统，使样品室重新达到工作真空度。
仪器参数设置
根据样品的性质和观察目的，设置电子枪的加速电压。较低的加速电压适用于观察样品表面的细节形貌，而较高的加速电压则有利于穿透样品表面，观察内部结构或进行成分分析。
设置电子束流大小。束流大小会影响图像的亮度和对比度，通常需要根据样品的导电性、厚度以及观察要求进行调整。一般来说，对于导电性好的样品，可以使用较大的束流；而对于导电性差或容易受电子束损伤的样品，则需要降低束流。
调整电磁透镜的焦距，使电子束在样品表面形成清晰的聚焦光斑。现代扫描电镜通常具有自动聚焦功能，但在某些情况下，可能需要手动进行微调，以获得最佳的聚焦效果。
根据需要选择合适的探测器，如二次电子探测器用于观察表面形貌，背散射电子探测器用于分析成分差异等。并设置探测器的相关参数，如增益、偏压等，以优化信号检测和成像质量。
图像观察与采集
通过扫描电镜的控制系统，在显示器上观察样品的实时图像。使用样品台的移动装置，将电子束扫描到样品的不同部位，寻找感兴趣的区域进行观察。
调整图像的放大倍数，从低倍到高倍逐步观察样品的微观结构。在调整放大倍数时，可能需要重新聚焦和调整图像的亮度、对比度等参数，以确保图像清晰、质量良好。
当找到合适的观察区域并获得满意的图像后，使用图像采集软件对图像进行采集和保存。可以选择不同的图像格式（如TIFF、JPEG等）进行保存，以便后续分析和处理。同时，在采集图像时，记录下相关的仪器参数和样品信息，如加速电压、束流、放大倍数、样品名称等，方便日后查阅和对比。
分析与测量
使用扫描电镜自带的分析软件，对采集到的图像进行分析。例如，可以测量样品的尺寸、形状、颗粒度分布等参数；通过背散射电子图像分析样品的成分分布；利用能谱分析软件对样品中的元素进行定性和定量分析等。
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