如何做好工艺放大(文摘)_工艺玩具_资讯

如何做好工艺放大(文摘)

2023-09-07 14:23

1.2 典型的放大问题

工艺放大中最常见的问题是反应选择性改变，这会影响到产品的产率和纯度，这主要是小试的混合效果和生产不一致。如果在小试已经评估过转速的影响，在出现问题时，就会快速找到原因，中试车间的反应釜都配有变频调速，可以进行适当的调整以确定合适的转速。

在放大中出现新的晶型也是常见的。

放大中，产品的分离也会出现问题，生产中对于滤饼的洗涤效果达不到小试的水平，杂质不能完全洗去。

产生放大问题的另一原因是生产操作时间的影响，小试有必要进行时间延长对产品影响的实验。在实际生产中，由于蒸馏时间的延长，导致产物分解，发生副反应的情况出现多次。

放大问题产生的原因，对于反应机理不理解，结晶和混合是最常见的三种原因。

2.1 放大中需要做的

1、团队的合作

2、工艺发展和操作的原则

3、设备台帐

4、样品数据库

5、样品保存

6、固定工艺

7、工艺风险评估

8、确定反应能量

9、建立生产操作规程

10、原材料

11、把握机会

在生产转移时需要进行验证，在此之前需要进行试产熟悉工艺，确定工艺规程和操作规程，如果试产顺利，验证的时间也会缩短。而试产的顺利取决于前期的小试研发、中试阶段对于工艺问题研究的深入程度。

2.2 放大中需要避免的

1、避免复杂

2、避免投入所有原料再加热

3、避免在没有搅拌的情况下加热

4、不要忽视潜在的降解反应

5、避免向反应混合物中投加固体

6、避免蒸发至干

7、避免对工艺时间估计不足

8、避免忽视溶剂使用问题

9、避免对于淬灭和提取的忽视

10、安全

文章来源：化工邦

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