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研一碎碎念之高级仪器分析与图谱解析
2025-11-05 18:42
研一碎碎念之高级仪器分析与图谱解析

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1️⃣空白:指在分析过程中,使用不含待测物质的“纯净”样品(通常是溶剂,如纯水)按照与真实样品完全相同的步骤和试剂进行处理和测量所得到的结果。用于识别和量化来自试剂、器皿、实验环境以及操作过程的污染或信号干扰。
?空白校正:从样品测量结果中扣除空白值,以确保报告的结果来自于样品本身。
?类型:
①试剂空白:只用所有试剂,不加样品。
②现场空白:将纯净样品带到采样现场,暴露于现场环境中后再带回实验室分析,用于评估采样过程中的污染。
③运输空白:类似现场空白,但用于评估运输过程中的污染。

2️⃣检出限:指分析方法能够检测出(但无法准确定量)的待测物的最低浓度或量。
?核心定义: 分析物产生的信号能够以一定的置信度(通常为99%)与空白/噪声信号区分开来的最低量。
?计算方法:通常基于空白样品测量值的标准偏差(σ)来计算。常用公式:LD = 空白均值 + 3σ(IUPAC推荐)。
❤️意义:报告结果低于检出限(通常记为 <LD 或 ND)时,只能说明“未检出”,但不能说其浓度为0。

3️⃣ 定量限:指分析方法能够以可接受的精密度和准确度进行定量测定的待测物的最低浓度或量。
?核心定义: 分析物产生的信号能够被可靠地定量的最低量,其测量结果的不确定度在可接受范围内。
?计算方法:同样基于空白样品测量值的标准偏差。常用公式:LQ = 空白均值 + 10σ(常见做法,具体倍数可能因行业而异)。
?意义:高于定量限的结果才被认为具有足够的可靠性来进行定量报告。LQ > LD。

4️⃣标准曲线的起止点:指用于定量分析的标准曲线的最低浓度点和最高浓度点。
?目的:定义线性(或非线性)范围:标准曲线在此浓度范围内具有良好的线性关系(例如,相关系数 R² > 0.99)或稳定的响应函数。
?确保准确定量:样品的浓度应落在这个范围内。低于最低点需要稀释,高于最高点需要稀释后才能测量,否则结果不可靠。
?设置原则:起始点通常在定量限以上,终止点应高于预期样品最高浓度的 1.2-1.5 倍。(按照老师说法是把线性范围做宽直到出现在线性以外的浓度时停止)
4️⃣5️⃣6️⃣在图片里哦?
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