


无论什么样品,在进行SEM测试前都需要满足几个基本条件:
1️⃣ 固体、干燥:样品不能含有挥发性物质,否则在高真空中会挥发,污染镜筒和探测器,并破坏真空。?
2️⃣ 尺寸适中:样品尺寸需要适合样品台,具体尺寸需参考不同电镜的样品台规格。
3️⃣ 清洁无污染:样品表面必须清洁,无油脂、灰尘等污染物,否则会影响成像质量和分析结果。?
4️⃣ 导电性良好:绝大多数样品需要具有良好的导电性。
5️⃣ 牢固固定:样品必须牢固地固定在样品台上,防止在抽真空或样品台倾斜、移动时脱落,损坏仪器。?
不同类别样品的具体制样要求和注意事项
导电样品⚡
・ 制样要求:
· 清洁:使用超声波清洗机用丙酮、乙醇、去离子水等依次清洗,去除表面油脂和污染物。?
· 尺寸:如果样品过大,需要进行切割裂片以获得合适尺寸。✂️
· 固定:使用导电胶带将样品牢固地粘在金属样品台上,确保良好的电接触。?
生物样品?
生物样品几乎都是绝缘体,且富含水分,结构柔软易变形,制样复杂。
・ 制样要求:
· 前固定:使用戊二醛、多聚甲醛等醛类固定剂固定样品,以保持其生命状态的形态结构。?
· 清洗:用缓冲液洗去多余的固定剂。?
· 后固定:使用锇酸进行二次固定,能更好地稳定脂质膜结构,并增加样品导电性和电子反差。⚗️
· 脱水:使用梯度浓度乙醇或丙酮逐步将样品中的水分置换出来。?
· 干燥:这是最关键且容易导致样品塌陷的一步。绝不能直接空气干燥。
· 临界点干燥法:最佳方法。利用临界状态下表面张力为零的原理对样品进行干燥,能最大限度地保持样品的三维结构。?
· 冷冻干燥法:适用于对热敏感样品。❄️
· 粘样:将干燥后的样品用导电胶粘在样品台上。?
· 镀膜:必须进行喷金/铂处理,否则无法观察。?
粉末样品?
・ 制样要求:
· 分散:将少量粉末与乙醇混合,用超声波进行分散,形成均匀的悬浮液。?
· 滴样:用滴管吸取悬浮液,滴在粘有导电胶带的样品台上。待其自然干燥或轻轻吹干。?
· 吹拂:干燥后,用洗耳球轻轻吹拂样品表面,吹走未牢固粘附的粉末颗粒,防止其污染电镜真空室。?
· 镀膜:如果粉末不导电,必须进行喷金处理。?
❤️祝大家从此不再翻车,张张出高清图!❤️
#SEM测试 #样品制备 #实验室日常 #科研干货 #材料检测 #生物电镜 #电镜测试 #科研学习
1️⃣ 固体、干燥:样品不能含有挥发性物质,否则在高真空中会挥发,污染镜筒和探测器,并破坏真空。?
2️⃣ 尺寸适中:样品尺寸需要适合样品台,具体尺寸需参考不同电镜的样品台规格。
3️⃣ 清洁无污染:样品表面必须清洁,无油脂、灰尘等污染物,否则会影响成像质量和分析结果。?
4️⃣ 导电性良好:绝大多数样品需要具有良好的导电性。
5️⃣ 牢固固定:样品必须牢固地固定在样品台上,防止在抽真空或样品台倾斜、移动时脱落,损坏仪器。?
不同类别样品的具体制样要求和注意事项
导电样品⚡
・ 制样要求:
· 清洁:使用超声波清洗机用丙酮、乙醇、去离子水等依次清洗,去除表面油脂和污染物。?
· 尺寸:如果样品过大,需要进行切割裂片以获得合适尺寸。✂️
· 固定:使用导电胶带将样品牢固地粘在金属样品台上,确保良好的电接触。?
生物样品?
生物样品几乎都是绝缘体,且富含水分,结构柔软易变形,制样复杂。
・ 制样要求:
· 前固定:使用戊二醛、多聚甲醛等醛类固定剂固定样品,以保持其生命状态的形态结构。?
· 清洗:用缓冲液洗去多余的固定剂。?
· 后固定:使用锇酸进行二次固定,能更好地稳定脂质膜结构,并增加样品导电性和电子反差。⚗️
· 脱水:使用梯度浓度乙醇或丙酮逐步将样品中的水分置换出来。?
· 干燥:这是最关键且容易导致样品塌陷的一步。绝不能直接空气干燥。
· 临界点干燥法:最佳方法。利用临界状态下表面张力为零的原理对样品进行干燥,能最大限度地保持样品的三维结构。?
· 冷冻干燥法:适用于对热敏感样品。❄️
· 粘样:将干燥后的样品用导电胶粘在样品台上。?
· 镀膜:必须进行喷金/铂处理,否则无法观察。?
粉末样品?
・ 制样要求:
· 分散:将少量粉末与乙醇混合,用超声波进行分散,形成均匀的悬浮液。?
· 滴样:用滴管吸取悬浮液,滴在粘有导电胶带的样品台上。待其自然干燥或轻轻吹干。?
· 吹拂:干燥后,用洗耳球轻轻吹拂样品表面,吹走未牢固粘附的粉末颗粒,防止其污染电镜真空室。?
· 镀膜:如果粉末不导电,必须进行喷金处理。?
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